吹扫捕集法在应用中存在的问题
样品起泡
当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的**常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪,它是一种高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。
吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。山东进口全自动固液一体吹扫捕集装置优惠价格
吹扫捕集的原理:
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。 山东进口全自动固液一体吹扫捕集装置优惠价格固液一体吹扫捕集装置怎么选?欢迎联系上海禹重科技,我司产品质量保证,欢迎咨询!
影响吹扫捕集效率的因素
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与气相色谱的联结有两种方法可行。第一种方法是把色谱柱直接连接到吹扫捕集器的接口模块上,解吸出来的VOCs全部导人GC。这种方法灵敏度高,但色谱分离效率较低且需要大型质谱仪;第二种方法用小内径的毛细管柱把GC-MS进样口和吹扫捕集器的接口模块联结起来,因解吸气流量相对于毛细管而言偏大,气相色谱采用分流进样,所以*有一部分解吸物进入色谱柱,这种方法有较好的分离效率,但灵敏度不高。
适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。
Lumin 参数
样品处理时间:吹扫时间可以根据不同的方法进行设定不同的时间,包括吹扫、解吸、烘焙及冷却过程
捕集管温度:室温至350℃
进样阀:24V 直流驱动六通阀
进样管路:所有管路和接头均有 Siltek® 惰性涂层
样品富集上限:1ppm (高浓度样品建议使用 HT3 顶空自动进样器)
质量流量控制器:气体流速控制在 5-500mL/min,每个步骤由 Lumin TekLinkTM软件**控制,同时可用于进样和泄漏测试
通信接口:USB
供电:220V, 50Hz, 5A
供气:99.999% 高纯氦气或氮气
尺寸与重量:22.6cm x 47.5cm x 43.7cm (W x D x H), 12kg
产地:美国 质量流量控制器 (MFC) 可精确控制氮气或氦气流速,在不同运行模 式下可自动调节流速增加样品处理量。安徽固液一体吹扫捕集装置厂家供应
是实验室样品处理的理想选择。山东进口全自动固液一体吹扫捕集装置优惠价格
固液一体吹扫捕集仪的VOC解决方案
固液一体国标吹扫捕集仪集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的VOC前处理。
全自动吹扫捕集装置主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析,也可用于食品中挥发物的分析等。符合标准有《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等。
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