何为吹扫捕集?
顶空技术广泛应用于各种类型样品中挥发性有机物(VOCs)分析,相对于其他进样技术,顶空进样不仅可完成样品准备,还可以有效避免样品交叉污染问题。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
固体样品能在3级可调速度下震荡混合均匀。广东进口捕集装置厂家直销
吹扫捕集法的改进技术
内标法校正结果
由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响,吹扫捕集法往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物,用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括:标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法,其中稳定同位素标记内标法是目前吹扫捕集法定量研究中**精确的辅助方法。
省却冷却系统的吹扫捕集法
运用两级捕集管重富集产生窄带分析物是吹扫捕集法与毛细管色谱联用的必要步骤。由于重富集的实现需要特制冷却系统(冷捕集法),因此对实验室提出了较高的要求。Zygmunt自制配置两级捕集管的吹扫捕集装置,能够较好地与毛细管色谱联结,更重要的是此装置无需冷却系统,降低了实验要求。在对三卤代甲烷和其他卤代有机物的分析检测中,方法的检出限低于1 ng/kg。
浙江全自动捕集装置供应商吹扫捕集装置采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。
早在四十多年前,为配合美国环保总署进行痕量级挥发性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar开发出世界首台吹扫捕集装置,随后一系列USEPA相关标准(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以应运而生。如今,Tekmar 已成为业内 VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词,广泛应用于环境、水质、食品、材料、制药等行业,辅助完成一系列国内相关标准(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。
影响吹扫捕集效率的因素
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。
标配80位自动进样器,使用40mL样品瓶。吹扫捕集法的改进技术
PT2阀门转换装置
过去几年,虽然GC的毛细管技术和质谱技术得到快速发展,但吹扫捕集装置的设计始终没有突破性进展。自从EPA规定吹扫、捕集、解吸和烘烤各阶段的时间总和不能超过20 min后,吹扫捕集法的周期过长已成为增加样品检测量的限制因素。可通过增加一套称为PT2的阀门转换装置,将GC-MS系统接人第二套吹扫捕集器,增加样品检测量。***套捕集器进样时,第二套捕集器已经开始准备下一个样品,因此能够交互向GC-MS进样,整个过程吹扫捕集周期的交迭使得进样量几乎增加了一倍。
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吹扫捕集仪技术原理介绍
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的***使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。 广东进口捕集装置厂家直销
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