QuEChERS的第一步是使用乙腈萃取样品,然后进行盐析步骤去除水分。为满足各种方法(例如美国官方农业化学家协会(AOAC)和欧洲标准(EN))要求,MACAMI公司提供了缓冲盐和原始(非缓冲)盐。QuEChERS萃取试剂包采用预称量的无水盐密封包装,您可以在向样品中加完有机溶剂后再加入盐,从而避免可能降低分析物回收率的放热反应。QuEChERS萃取试剂包可以以单独的盐包,盐包和50ml/15ml萃取管,陶瓷均质子能够有效地打碎基质和盐的结块,从而提高目标分析物的萃取回收率。样品制备系统应减少交叉污染的风险。新疆农残样品制备系统
食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有CH3COCH3、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS法**初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,CH3COCH3虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果;乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和CH3COCH3可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法选择乙腈作为合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小;对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。河南QuEcHERS样品制备系统市场价系统应具备紧急停止功能以保证安全。
样品预处理:预处理步骤包括破碎、干燥、均质化等,以便于后续的提取或分析。样品提取:提取是将目标分析物从样品基质中分离出来的步骤。常用的提取技术包括固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、液液萃取(LLE)等。样品净化:净化步骤用于去除样品中的干扰物或杂质,提高分析的特异性和灵敏度。样品浓缩:在某些情况下,可能需要将提取的样品浓缩以提高分析物的检测水平。自动化:现代样品制备系统越来越多地采用自动化技术,以提高效率和减少人为干预。
自动化系统的使用:自动化样品制备系统可以提高效率和重复性,但需要定期维护和校准。安全性:在处理有毒、有害或易挥发的样品时,应采取适当的安全措施。法规遵从性:确保样品制备过程遵守相关的行业标准和法规要求。样品制备的记录和追踪:详细记录样品制备的每一步,以便于结果的追溯和复核。样品的均质性和稳定性:确保样品在制备过程中的均质性,避免不同样品间的交叉污染。样品的防降解:对于易降解的样品,如蛋白质,需要添加相应的稳定剂或抑制剂。数据记录功能有助于结果的追溯性。
酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,比较好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。样品制备的自动化减少了样品损失。新疆农残样品制备系统
系统设计应考虑到环境和成本效益。新疆农残样品制备系统
这两个标准将QuEChERS方法引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。新疆农残样品制备系统
安全性:在处理有害物质时,样品制备系统必须具备适当的安全措施,包括使用个人防护装备和安全的操作程序。...
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