质谱仪使用的注意事项:(1) 不用直接进样(容易污染离子源)。(2)做联用时 分流(缩短分析时间、延长质量分析器寿命)。(3) 使用在线切换阀,将每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱。做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。(4)开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值。(5)待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。(6)关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管 的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。(7)如果用的是钢瓶而且天天做样的话,可将两个钢瓶并联。(8)做定量时注意离子源喷针的具 置,否则可能会影响标准曲线。(9)如果是负离子检测的话,可以向流动相中加入少量异丙醇。上海禹重实业有限公司致力于提供质谱仪,有想法的可以来电咨询!泰兴ICP-OES质谱仪
电感耦合等离子体原子发射光谱法 ,也称为电感耦合等离子体光学发射光谱法 是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法。它是一种火焰温度范围为6000至10000K的火焰技术。该发射强度表示样品中元素的浓度。为一种新型激发光源,性能优异,应用 。组成主要包括等离子体炬管、高频发生器(产生高频电流)、感应圈、供气系统和雾化系统。炬管由三层同心石英玻璃管组成。外管内切向通入的氩气为等离子体工作气或冷却气。中管通入的氩气为辅助气。内管中的氩气为载气,将试样气溶胶引入炬中。原子发射光谱法原子发射光谱法(英语:Atomic Emission Spectroscopy,缩写AES),是一种利用受激发气态原子或离子所发射的特征光谱来测定待测物质中元素组成和含量的方法。为光学分析中较早诞生的分析方法之一,其雏形在1860年代即已形成。泰兴ICP-OES质谱仪上海禹重实业有限公司为您提供质谱仪,有需求可以来电咨询!
质谱仪 重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量 是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。
质谱仪的真空度不能过低。过低会导致:1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;2)引起额外的离子-分子反应,使质谱解析复杂化;3)可能会引起分析系统内的电极之间放电;4)会使本底增高。2.该质谱仪自身带有磁场,且对外来磁场较敏感,故维修时不要带入磁场,也不要移动,特别是对磁体不要有任何碰撞。3.因电离室对真空要求较高,除机械真空泵工作外,该质谱仪还设计有分子泵,故在非工作时间,须将该机械真空泵保持工作状态。4.质谱仪对工作环境有较高要求,所以室内必须有空调,并保持室内通风。5.为保证机器正常,载气(He)的纯度须达99.99%以上。6.更换灯丝前必须关掉机械真空泵,待恢复常压时拆机,如遇市电停供,须将机械真空泵开机至正常状态,并达24小时以上,才能进行正常的检测工作。上海禹重实业有限公司致力于提供质谱仪,有需求可以来电咨询!
如果是负离子检测的话,可以向流动相中加入少量异丙醇。(10)理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐。如果需要,尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/L。对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。(11)需要使用酸的情况下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。(12)胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰。(13)酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测。质谱仪,就选上海禹重实业有限公司,欢迎客户来电!泰兴ICP-OES质谱仪
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在使用质谱仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响实验的正常进行,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。咱们就对质谱仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。1、质谱不出峰的可能原因(1)进样系统与离子源没连接或有漏液(2)六通阀漏液(3)雾化气没开(4)喷雾电压没有(5)离子进入分析器的离子通道堵塞(6)喷雾毛细管堵塞2、如何根据样品选择离子源可根据分子量的大小、极性。APCI适合小分子,极性小的化合物;ESI适合分析的分子量范围较大、分子要求带有一定极性。一般先考虑用ESI分析,如果极性实在太小,才想到用APCI。 泰兴ICP-OES质谱仪
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